x射線(xiàn)熒光光譜儀常見(jiàn)故障維修與解決方案。

　　一、X射線(xiàn)發(fā)生器的高壓開(kāi)不起來(lái)

　　1.檢查X射線(xiàn)防護系統面板的位置是否正常以及X射線(xiàn)的警示標志是否正常。

　　2.檢查內循環(huán)水的電導率是否過(guò)高記憶內循環(huán)水的水位是否過(guò)低。若高壓開(kāi)起來(lái)幾分鐘后跳掉則需要檢查是不是內循環(huán)水系統的葉輪銹蝕或者過(guò)濾網(wǎng)堵塞導致內循環(huán)水流量過(guò)小。

　　3.打開(kāi)高壓發(fā)生器，根據電路圖檢查各個(gè)開(kāi)關(guān)是否正常、保險絲有沒(méi)有熔斷。

　　4.檢查X射線(xiàn)光管是否損壞、與高壓電纜的連接是否正常。

　　二、光譜室和樣品室的真空抽不到規定值

　　1.檢查樣品室樣品自轉裝置上的密封圈有沒(méi)有磨損。

　　2.檢查光譜室流氣計數器的窗膜是否漏氣(檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕，然后抽真空)。

　　3.檢查真空泵是否故障(將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空)。

　　三、計數率不穩定

　　1.檢查流氣計數器窗膜導電性是否正常。

　　四、2θ掃描時(shí)，發(fā)現峰形不光滑，有小鋸齒狀

　　1.檢查晶體的衍射面是否受到污染

　　五、2θ掃描時(shí)只出現噪聲信號，沒(méi)有峰位信號

　　1.檢查探測器的前置放大電路是否出現故障。

　　2.檢查測角儀的θ和2θ的耦合關(guān)系，重新對光。

光譜室和樣品室的真空抽不到規定值

　　X射線(xiàn)熒光光譜儀分為波長(cháng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。X射線(xiàn)熒光光譜儀具有重現性好，測量速度快，靈敏度高的特點(diǎn)。

　　光譜室和樣品室的真空抽不到規定值

　　故障分析：X射線(xiàn)熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作，但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連，可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí)，將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分：真空泵、樣品室、光譜室，對這三部分逐一檢查以縮小范圍。

　　真空泵

　　將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住，然后抽真空，如果能在幾秒鐘內抽到規定值，可以排除真空泵出現故障的可能性。如果能抽到規定值但時(shí)間較長(cháng)，可能是真空泵的效率降低，這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上，粉末或油被吸到真空泵油中，改變了油的粘度，這時(shí)需更換真空泵油。

　　樣品室

　　樣品室最常見(jiàn)的漏氣部位是樣品自轉裝置上的密封圈，樣品測量時(shí)通常以0.5轉/秒的速度自轉，儀器幾年運行下來(lái)，樣品自轉處的密封圈磨損，密封效果變差。

　　光譜室

　　光譜室最常見(jiàn)的漏氣部位是流氣，流氣計數器安裝在光譜室內，有一根入氣管和一根出氣管與外界相通，流氣計數器的窗膜很薄，窗膜漏氣，就會(huì )影響光譜室真空。檢查方法：將入氣管和出氣管用一根軟管連接，使流氣計數器與外界隔絕，然后抽真空。

　　檢查真空故障，在拆卸和安裝時(shí)，要小心操作，不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上，以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn)，安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。

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X射線(xiàn)熒光光譜儀的兩種分析方法

　　X射線(xiàn)熒光光譜儀具有重現性好，測量速度快，靈敏度高的特點(diǎn)，分為波長(cháng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。

　　X射線(xiàn)熒光光譜法有如下特點(diǎn)：

　　分析的元素范圍廣，從4Be到92U均可測定；

　　熒光X射線(xiàn)譜線(xiàn)簡(jiǎn)單，相互干擾少，樣品不必分離，分析方法比較簡(jiǎn)便；

　　分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測限可達ppm量級，輕元素稍差；

　　分析樣品不被破壞，分析快速，準確，便于自動(dòng)化。

　　X射線(xiàn)熒光光譜儀的兩種分析方法介紹：

　　1、定性分析

　　不同元素的熒光x射線(xiàn)具有各自的特定波長(cháng)或能量，因此根據熒光x射線(xiàn)的波長(cháng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(cháng)色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動(dòng)的2e角可以求出x射線(xiàn)的波長(cháng)入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來(lái)判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線(xiàn)干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線(xiàn)和強峰的伴隨線(xiàn)，然后根據能量標注剩余譜線(xiàn)。在分析未知譜線(xiàn)時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷。

　　2、定量分析

　　X射線(xiàn)熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據是元素的熒光X射線(xiàn)強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí)，該元素的熒光X射線(xiàn)的強度。根據上式，可以采用標準曲線(xiàn)法、增量法、內標法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線(xiàn)熒光強度所造成的影響?；瘜W(xué)組成的變化，會(huì )影響樣品對一次X射線(xiàn)和X射線(xiàn)熒光的吸收，也會(huì )改變熒光增強效應。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)，由于一次X射線(xiàn)的激發(fā)會(huì )產(chǎn)生Nika熒光X射線(xiàn)，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時(shí)，因為Fe的吸收效應使結果偏低，測定Fe時(shí)，由于熒光增強效應使結果偏高。